Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

4

Для вимірювання об’єму рідин застосовують мірні судини з мітками, що вказують їх місткість. До мірного посуду відносять бюретки, мірні колби, піпетки, вимірювальні циліндри, мензурки і градуйовані пробірки.

Випускається промисловістю мірний посуд калібрований (на наливання або виливання), і її місткість повинна відповідати чинним державним стандартам.

Бюретки, колби і піпетки, використовувані для точних вимірювань, калибруются за зразковими заходами місткості 1 або 2 розряду зазвичай при 20 °с. Відповідно до цього бюретки, мірні колби і піпетки виготовляються 1 і 2 класів точності. Допустиме відхилення для бюреток і градуйованих піпеток 1 класу точності дорівнює половині ціни найменшого ділення шкали, 2 класу — ціною найменшого ділення шкали.

Зміна обсягу мірних судин внаслідок стиснення або розширення скла при зміні температури незначні, що робить можливим користуватися нею при температурі, що відрізняється від 20°с на кілька градусів, не роблячи поправок. Наприклад, обсяг літрової колби, відкаліброваної при 20 °с, буде при 26 °с дорівнює 1000,15 мл.

Бюретки

Бюретки призначаються для вимірювання точних обсягів рідин при титруванні і для інших операцій. Вони калібруються тільки на виливання.

Прямі бюретки випускаються з краном і без нього (рис . 29, а-в). Бюретки без крана-це скляні градуйовані трубки, верхній кінець яких відкритий, а нижній закінчується оливою. На оливу надівається затвор, що складається з гумової трубки 6-7 см завдовжки, в яку попередньо вставлена скляна намистина, що закриває просвіт трубки. Замість намистини можна застосовувати металевий пружинний затиск. У вільний кінець гумової трубки вставляють скляну трубку з відтягнутим кінцем довжиною 5-6 див отвір капіляра скляної трубки має бути таким, щоб при відкритому затворі рідина з бюретки на 25 мл витікала не менш ніж за 24-45 с, а з бюретки на 50 мл через 45-55 с. Розтискаючи затискач або відтягуючи гумову трубку на бусинки затвора, створюють просвіт в трубці, через яку витікає рідина.

Найбільш поширений тип бюреток-прямі з одноходовим краном.

Прямі бюретки з одно — і двоходовим спускними кранами випускаються також з боковим відведенням (рис. 29, г і д). Відведення служить для заповнення бюретки титрованим розчином із запасної ємності. Бюретки випускаються в звичайному виконанні і з автоматичною установкою нуля.

Микробюретки (рис. 30) призначаються для вимірювання обсягів рідини порядку сотих і десятих часток мілілітра, для титрування і наливання в межах повного обсягу бюретки або його частини.

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Мікробюретки випускаються 1 і 2 класу точності. Відхилення від номінальної місткості мікробюреток при 20 °с на весь обсяг для бюреток 1 класу точності ± 0,006 мл, для бюреток 2 класу точності ±0,015 мл за умови витікання води при повністю відкритому крані протягом 20-35 с для 1 класу точності, 15-35 с для бюреток 2 класу точності.

У лабораторній практиці великого поширення набули бюретки з автоматичним нулем і склянкою (рис. 31). Меніск розчину, що надходить автоматично встановлюється на нульовій позначці. При створенні тиску в склянці за допомогою гумового нагнітального балона рідина піднімається по зовнішній живильній трубці і заповнює бюретку вище нульової позначки. Як тільки припиниться нагнітання повітря, надлишок рідини зливається в склянку через ту ж трубку, отвір якої знаходиться на рівні нульової позначки. Випускаються такі бюретки 2 класу точності.

Ціна найменшого ділення бюреток залежить від місткості:

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Робота з бюретками

Бюретки з одноходовим краном і без крана з оливою наповнюють, наливаючи рідину зверху через маленьку воронку з вузькою трубкою, щоб дати повітрю можливість вільно виходити з бюретки.

Щоб заповнити розчином скляний кран і кінчик (у бюреток з краном) або наконечник і гумову трубку (у бюреток з затвором), бюретку нахиляють і швидко спускають 3-5 мл розчину. Якщо не вдається цим прийомом видалити бульбашки повітря з кінчика бюретки, надходять наступним чином. При відкритому крані (затиску) опускають кінчик бюретки в невелику склянку з розчином і обережно засмоктують гумовим балоном або шприцом в бюретку розчин. Бульбашки повітря при цьому переходять в бюретку. Закривши кран або затиск, наповнюють бюретку зверху приблизно на 1 см вище нульового поділу. Потім обережно спускають рідину точно до нульової позначки.

Бюретку зміцнюють строго вертикально в лапці штатива. Кран або затиск затвора повинні бути з правого боку; їх відкривають або закривають однією рукою, а інший обертають конічну колбу для перемішування титруемого розчину.

Відмірювання рідини виробляють завжди від нульового поділу. При відмірюванні обсягу розчин спускають від нульового ділення до рівня, що знаходиться приблизно на 5 мм вище потрібного поділу, вичікують 1 хвилину і, приклавши кінчик бюретки до стінки судини, спускають розчин точно до мітки.

Відлік виробляють по нижньому краю меніска, за винятком забарвлених рідин, коли відлік доводиться виробляти по верхньому краю меніска, що є менш точним. При встановленні положення меніска очей повинен знаходитися на рівні поверхні рідини в бюретці.

Для полегшення відліку можна користуватися спеціальним екраном зі шматочка білого картону, половина якого заклеєна чорним папером. Картон тримають чорною половиною вниз позаду бюретки так, щоб межа чорного і білого полів перебувала на 1 мм нижче рівня рідини. Меніск тоді здається чорним і різко виділяється на білому тлі (мал. 32, а).

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Ще краще користуватися бюретками, забезпеченими на задній стороні вертикальної синьою смужкою на білому тлі, що полегшує відлік рівня меніска (рис. 32,6).

При роботі з розчинами їдких лугів і карбонатів лужних металів щоб уникнути «заїдання» скляних кранів рекомендується застосовувати безкранові бюретки.

Слід мати на увазі, що бюретки калібровані по воді, і ними користуються для відмірювання рідин, по в’язкості близьких до води.

Щоб уникнути попадання пилу в розчин рекомендується бюретки закривати зверху перекинутою пробіркою. Бюретки з розчинами можна ефективно захистити від забруднень, що містяться в повітрі лабораторного приміщення, поєднуючи верхній кінець бюретки зі склянкою для рідких промивачів, заповненої на 1/4 тим же розчином, що і бюретка.

Приступаючи до змазування крана бюретки, перш за все видаляють старе мастило з крана і кінчика бюретки, використовуючи тонкий дріт і ватний тампон. Далі на кран тонким рівномірним шаром наносять свіжу мастило, але тільки не силіконову. Кран вставляють в муфту бюретки і кілька разів повертають.

Мірні колби

Мірні колби — плоскодонні з довгими горлами. Обсяг, до якого потрібно наповнювати рідиною, обмежений спеціальної кругової міткою на горлі. Місткість колби при 20 °с вигравірувана на її бічній поверхні. Мірні колби призначаються для приготування розчинів певної концентрації, розведення розчинів, розчинення речовин і т.п. Їх калібрують на наливання або на відливання. Колби, призначені для наливання, мають одну кільцеву позначку на циліндричній частині горла (рис. 33), а калібровані на відливання — дві.

Випускаються мірні колби 1 і 2 класу точності з однією і двома мітками з пришліфованою пробкою і без пробки.

Для відмірювання точного об’єму рідини зазвичай застосовують мірні колби, калібровані за кількістю вилитої з них води.

При приготуванні розчинів, концентрація яких вимірюється вмістом розчиненої речовини в одиниці об’єму розчину, слід застосовувати мірні колби, калібровані на наливання води.

При приготуванні розчинів заданої концентрації певну кількість речовини в твердому або рідкому стані або у вигляді концентрованого розчину вносять через воронку в сполоснутую дистильованою водою (або відповідним розчинником в разі неводних розчинів) мірну колбу, наповнюють її більш ніж на 1/2 водою (розчинником) і ретельно перемішують збовтуванням. Потім додають воду (розчинник) майже до кільцевої мітки, закривають колбу пришліфованою пробкою і знову добре перемішують. Наповнення колби точно до кільцевої мітки виробляють тільки після повного розчинення речовини і доведення температури розчину в колбі приблизно до 20 °с.

При наповненні мірних колб їх поміщають на рівну поверхню і наповнюють рідиною майже до кільцевої позначки на колбі. Остаточно рівень рідини встановлюють додатком декількох крапель її за допомогою скляної трубки з відтягнутим кінцем (або піпетки), так щоб нижній край меніска стосувався верхнього краю позначки.

Якщо вПроцесі розчинення виділяється тепло, то колбу з розчином охолоджують до кімнатної температури.

При заповненні колби потрібно стежити за там, щоб увігнутий меніск в її шийці був дотичним до кругової позначки.

Мірні колби не призначені для зберігання розчинів. Після розведення в мірній колбі розчини, особливо лужні, слід негайно перелити в скляні бутлі, а мірні колби вимити.

При зливі рідини з колби слід, поступово нахиляючи, довести її до вертикального положення горлом вниз. Після припинення зливу суцільним струменем необхідно почекати, поки по краплях стече рідина, що залишилася на стінках колби. Час цієї витримки для літрових колб не менше 30 с, для великих — 60 с.після закінчення зазначеного часу видаляють останню краплю рідини дотиком краю колби до внутрішнього краю судини, в який зливається рідина.

Вимірювальні піпетки

Піпетки призначаються для точного відмірювання певного об’єму рідини.

Піпетки (рис. 34) являють собою скляні трубки різного діаметру, прямі або з грушоподібним, кулястим або циліндричним розширенням посередині. Нижній кінець піпетки злегка відтягнутий. Піпетки випускають градуйовані і неградуйовані (з міткою). На розширеній або верхній частині піпетки вказується номінальна місткість (в мл) і температура, при якій калібрувалася піпетка, а також клас точності. Піпетки зазвичай калібрують на виливання.

Випускаються також мікропіпетки номінальною місткістю 0,1 і 0,2 мл з найменшою ціною поділу 0,001 і 0,002 мл.

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Піпетки повинні бути завжди чисто вимитими; їх слід тримати в особливому штативі і закривати верхню частину чистим фільтрувальним папером для захисту від пилу. При відсутності штатива піпетки можна зберігати у високому скляному циліндрі, на дно якого кладуть кілька кружечків фільтрувального паперу.

Слід також мати на увазі, що піпетки калібровані по воді, і ними слід користуватися для вимірювання об’єму рідин, по в’язкості близьких до води.

Наповнюють і спорожняють піпетки наступним чином. Опустивши кінчик піпетки з однією міткою в рідину, засмоктують гумовим балоном або шприцом рідина трохи вище верхньої мітки. Потім швидко закривають верхній отвір піпетки злегка змоченим вказівним пальцем і обережно послаблюють натиск пальця на отвір піпетки так, щоб нижній край меніска встановився на мітці. При цьому піпетку тримають так, щоб мітка перебувала на рівні ока (рис. 35). Посиливши натиск пальця, припиняють витікання рідини з піпетки. Кінчиком піпетки стосуються стінок судини, з якого набирають рідину, і швидко переносять піпетку до судини, в який повинна бути влита рідина. Тримаючи піпетку вертикально над посудиною, притуливши кінчик («носик») її до стінки судини, послаблюють натиск пальця на верхній кінець піпетки, щоб рівень рідини став повільно знижуватися, поки він не знизиться до нижньої мітки, після чого підсилюють натиск на отвір піпетки, вичікують 15-25 с і без струшування останньої краплі віднімають піпетку від стінки судини.

Не допускається видувати рідину, що залишилася в відтягнутому кінчику піпетки, і швидко виливати рідину, так як при цьому деяка частина рідини залишається на стінках піпетки. Слід зауважити, що час витікання рідини залежить від розміру нижнього отвору носика піпетки і її місткості. Розмір отвору повинен бути таким, щоб вода витікала з піпетки в наступні терміни:

Якщо отвір піпетки більше необхідного, то його зменшують обережним оплавленням, а якщо воно мало, сточують кінчик наждачним папером або дрібним напилком.

Наповнення і спорожнення градуйованих піпеток проводять аналогічно описаному вище, за винятком того, що рідини дають вільно стекти до потрібної мітки, вичікують 15 с, торкаючись кінчиком піпетки внутрішньої стінки судини, і встановлюють меніск точно на потрібній позначці.

Силіконування піпеток і бюреток

Обсяг деяких водних розчинів буває важко відміряти, так як на внутрішній стінці судини залишаються прилиплі краплі розчину. У таких випадках рекомендується попередньо покривати внутрішню поверхню судини найтоншої силіконовою плівкою, що не змочується водою. При цьому меніск стає опуклим.

Для додання гідрофобності чисто вимиту і висушену посуд заповнюють 2% розчином диметилдихлорсилану (ch3)2sicl2 в діетиловому ефірі, витримують 1-1,5 хв, після чого розчин зливають в склянку (для подальшого використання), а оброблений посуд залишають у витяжній шафі до зникнення запаху і висушують при 120-140 °с.

У зв’язку з високою токсичністю диметилдихлорсилану запропоновано силіконування мірного посуду 3% розчинами поліметилсилоксанових рідин пмс-200 і пмс-300 в хлороформі. Чисту суху посуд заливають на кілька хвилин розчином силікону, який потім зливають і застосовують багаторазово. Посуд сушать 2 год при 180-210 °с.утворюється гідрофобна плівка не змивається водою і не руйнується кислотами, але змивається при кип’ятінні з 10% розчином naoh.

Мірні циліндри

Градуйовані мірні циліндри (рис. 36) призначаються для вимірювання обсягів рідини, що наливається або відливається в межах повного обсягу циліндра або його частини. Мірні циліндри калібрують на наливання або на відливання.

Мірні циліндри випускаються з носиком і з пришліфованою пробкою, з пластмасовим або масивним скляним підставою. Ціна найменшого поділу залежить від місткості:

Щоб відміряти необхідний обсяг рідини, її наливають в мірний циліндр до тих пір, поки нижній край меніска не досягне потрібного поділу.

Мензурки

Мензурки (рис. 37) застосовують як для грубих вимірювань об’єму рідин, так і для відстоювання каламутних рідин (осад збирається в звуженій частині). Калібрують їх на відливання.

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Найменша ціна поділу мензурок становить 10% від номінальної місткості для мензурок на 50, 100 і 250 мл і 5% для мензурок місткістю 500 і 1000 мл.

Градуйовані мірні пробірки

Мірні пробірки (рис. 38, а) призначаються для проведення в невеликому масштабі простих хімічних операцій з вимірюванням обсягу. Їх можна використовувати нарівні з мірними циліндрами.

Центрифужні пробірки (рис. 38, б) служать для одночасного вимірювання об’єму осаду і надосадочної рідини після центрифугування суспензії.

Перевірка мірного посуду

У практиці хімічних лабораторій іноді доводиться перевіряти обсяг піпеток, бюреток і мірних колб. Така необхідність виникає при проведенні вимірювань з підвищеною точністю, при сумнівах в стандартності мірного посуду, при отриманні мірних виробів з ремонту і т.д.

Перевірка мірної посудини полягає у визначенні його істинної місткості vіст. В результаті перевірки знаходять поправку, яка являє собою різницю між істинною місткістю і номінальною, позначеної на вимірюваному посудині vном:

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Мірний посуд перевіряють, визначаючи масу дистильованої води (або ртуті в разі мікропіпеток), що міститься в ній або вилитої з неї при певній температурі і певному барометричному тиску. За масою води, користуючись таблицями, розраховують справжню місткість посудини і межі похибки (відхилення від місткості, зазначеної на мірному виробі).

За одиницю об’єму приймають істинний літр, тобто обсяг, займаний масою води в 1 кг при 3,98 °с і нормальному атмосферному тиску 1013 гпа (760 мм рт. Ст.).

При перевірці мірного посуду можна користуватися табл. 1, що показує, яку масу дистильованої води певної температури треба взяти при тій же температурі і нормальному атмосферному тиску, щоб обсяг її відповідав 1 л при 20 °с.

Дані табл. 1 розраховані на нормальний атмосферний тиск. Якщо тиск нижче нормального, то на кожен міліметр різниці додають поправку, зазначену в таблиці.

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Якщо тиск вище нормального, поправку відповідно віднімають. Різниця між табличною і фактичною масою води відповідає dv в мілілітрах і частках мілілітра.

Приклад розрахунку. припустимо, що середнє значення маси води в обсязі перевіряється мірного судини з позначеною місткістю vном = 25 мл при 19 °с і тиску 750 мм рт. Ст. Виявилося рівним 24,980 р.по табл. 1 знаходимо, що при 19 °с маса 1 л води дорівнює 997,349 г, тобто. Маса 1 мл води дорівнює 0,997349 р. Розділивши 24,98 на 0,997349, знаходимо, що місткість мірної посудини дорівнює 25,046 мл. Поправка на тиск становить 0,0014*10 = 0,014 мл додаємо її до обчисленому обсягом і отримуємо vист = 25,06 мл. Звідси dv = vист — v ном = 25,06 — 25,00 = +0,06 мл

Гост 8.100-73 встановлює межі допустимої похибки dv перевіряються мірних судин, в залежності від їх класу точності і місткості.

Перед перевіркою мірний посуд ретельноОчищати. Її вважають чистою, якщо при виливанні дистильованої води остання не збирається на внутрішніх стінках у вигляді цівок, смуг або крапель; внутрішня поверхня скляної посудини повинна залишатися рівномірно покритою тонкою плівкою води. Після очищення наливні заходи висушують, а відливні безпосередньо перед перевіркою змочують дистильованою водою.

При перевірці піпеток на аналітичних вагах визначають масу бюкса або колби з притертою пробкою, що вміщають принаймні триразовий обсяг піпетки. Дистильовану воду для перевірки піпеток наливають у велику колбу і тримають її не менше години поблизу ваг, щоб вода прийняла температуру повітря у ваговій кімнаті.

Піпетку з однією міткою наповнюють водою, як зазначено вище, і спускають воду в бюкс або колбу, дотримуючись раніше даних рекомендацій. Бюкс закривають кришкою і зважують. Не виливаючи води з бюкса, спускають в нього знову повну піпетку води і знову зважують. Таким же чином надходять і втретє. З трьох значень маси води беруть середню величину. Користуючись табл. 1, вносячи поправку на барометричний тиск, обчислюють справжню місткість перевіряється піпетки.

На нижній кінець градуйованих піпеток надягають гумову трубку зі скляним наконечником і затискачем і перевіряють піпетку так, як зазначено нижче для бюреток.

Перевірку мікропіпеток здійснюють, здебільшого, по масі ртуті (марки р0 або р1), що заповнює обсяг піпетки. Щільність ртуті q при кімнатній температурі наведена нижче:

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Значна щільність ртуті дозволяє з достатньою точністю визначати місткість мікропіпеток. Так, маса ртуті при повній місткості піпетки 0,1 мл становить приблизно 1350 мг, що дозволяє проводити зважування на звичайних аналітичних вагах. При похибки зважування 1 мг можна вимірювати обсяги, що обчислюються десятими частками мілілітра.

По гост 8234-77, маса ртуті в обсязі, відповідному повної місткості мікропіпетки 0,1 мл, повинна становити від 1342 до 1368 мг, а при місткості в 0,2 мл — від 2682 до 2736 мг.якщо маса отмеренной піпеткою ртуті виходить за наведені вище межі, то піпетки бракують.

Межі допустимої похибки dv для піпеток 2 класу з місткістю v:

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Перевірку піпеток з застосуванням ртуті слід виконувати з витяжних шафах, швидкість руху повітря в робочих отворах яких повинна бути 0,5-1 м/с.

Бюретки перевіряють по масі води, вилитої з них від нульової позначки до різних відміток, наприклад від 0 до 10 мл, від 0 до 20 мл, при певній температурі. Прийоми і техніка роботи ті ж самі, що і при перевірці піпеток. Всі відліки роблять після повного стікання рідини зі стінок бюретки.

Користуючись табл. 1, знаходять масу, яку повинна мати вода при даній температурі і атмосферному тиску і визначають різницю між номінальною і істинною місткістю перевіряється бюретки в цілому і в окремих її відрізках (від 0 до 10 мл, від 0 до 20 мл і т.д.).

Межі допустимої похибки dv для бюреток 2 класу при місткості v:

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Перевірка мірних колб проводиться з урахуванням особливостей їх калібрування. Мірні колби, підготовлені до перевірки на відливання, встановлюють на рівну горизонтальну поверхню і наповнюють дистильованою водою на кілька міліметрів нижче мітки. Після того як вміст колб прийме температуру вагової кімнати, додають піпеткою воду точно до мітки. Потім з колби виливають воду в заздалегідь зважений стакан або конічну колбу. Дають стекти краплях води протягом 10-20 с і зважують посудину з водою. Після вирахування маси тари отримують значення маси води, вилитої з мірної колби. Це визначення повторюють три рази і обчислюють середню масу вилитої води. Користуючись табл. 1, знаходять істинний обсяг води, вилитої з перевіряється мірного судини при даній температурі.

Для перевірки мірних колб на наливання їх після очищення слід ретельно висушити в сушильній шафі або підігрітим повітрям, споліскуванням етиловим спиртом або ацетоном, з подальшим продуванням сухим повітрям. Суху мірну колбу залишають на кілька годин у ваг і зважують з такою точністю, щоб помилка зважування не перевищувала 0,1% від маси води в обсязі перевіряється колби. Потім колбу наповнюють дистильованою водою до мітки, обтирають зовні сухим рушником і зважують вдруге.

Користуючись табл. 1, по масі води знаходять місткість перевіряється колби. Межі допустимої похибки dv для мірних колб 2 класу при місткості v:

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Правила користування мірним посудом

Користуватися слід тільки добре вимитим посудом. Піпетки і бюретки перед вживанням споліскують 2-3 рази невеликими порціями розчину, який збираються відмірювати.

Завжди слід дотримуватися обраного методу спорожнення мірного посуду.

Після закінчення роботи піпетки миють дистильованою водою (в разі роботи з водними розчинами) або етиловим спиртом, прополіскують 3-5 разів дистильованою водою, встановлюють в штатив для піпеток або в сухий скляний циліндр і прикривають паперовим ковпачком або перевернутої пробіркою для захисту від пилу.

При наповненні бюреток необхідно стежити за тим, щоб кінчик бюретки був заповнений розчином. Після закінчення роботи бюретки заповнюють титрантом (титруемим розчином) вище нульової позначки і верхній кінець бюретки приєднують до промивної склянці з розчином, яким заповнена бюретка.

Скляні дозатори для рідин

Дозування рідин — одна з найбільш масових операцій аналітичної лабораторії будь-якого профілю. Механізації та автоматизації процесу дозування в останні роки приділяється все більша увага. Це стимулювало створення ряду механізованих ручних, напівавтоматичних і автоматичних дозаторів циклічної і безперервної дії. Конструкції розрізняються способами фіксації рівня рідини в мірному посудині при його заповненні і типом запірних пристроїв.

При точному дозуванні, наприклад при відмірюванні реагенту, обсяг якого входить в рівняння для розрахунку результатів аналізу, до дозаторів пред’являються такі ж вимоги по точності, як і до бюреткам і піпеткам (0,1-0,2% дозованої величини). Допоміжні рідкі реагенти, обсяг яких не робить істотного впливу на результати аналізу (привнесенні певного обсягу розчинника, кислоти або лугу для створення потрібного середовища, при додаванні буферного розчину і т.п.), дозують з меншою точністю (1-2%).

Скляні дозатори бувають одно — і багатопозиційні. Однопозиційні призначаються для взяття однієї певної порції рідини, багатопозиційні — для взяття регульованих мірних порцій.

Однопозиційні дозатори

Для відмірювання постійних обсягів рідких допоміжних реагентів зручні однопозиційні сифонні дозатори розчинів др (рис. 39). Допустимі відхилення від номінальної місткості при 20 °с не повинні перевищувати ±2%. У чсср подібні дозатори отримали назву перекидаються піпеток.

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Однопозиційні дозатори типу др випускаються по гост 6859-77 для дозування сірчаної кислоти і ізоамілового спирту при визначенні вмісту жиру в молоці і молочних продуктах бутірометром. За допомогою подібних дозаторів здійснюється швидке відмірювання обсягів рідини, що не вимагає установки рівня, так як надлишкова рідина стікає в склянку, до якої приєднано дозуючий пристрій.

Для заповнення дозатора склянку, до якої він приєднаний, нахиляють так, щоб рідина вливалася в піпетку через внутрішній отвір. Потім склянку приводять в початкове положення. При цьому надлишок рідини стікає назад в склянку. Нахиляючи склянку, відміряний обсяг рідини виливають через зливний отвір.

Напівавтоматичні та автоматичні дозатори

В останні роки вітчизняна промисловість освоїла виробництво напівавтоматичних і автоматичних дозаторів рідин.

Принцип дії дозатора дш — 20 зрозумілий з рис. 40. З поворотом крана 2 рідина з резервуара 5 заповнює скляний шприц до строго певного рівня, регульованого наполегливим гвинтом 4. Після досягнення встановленого рівня наступним поворотом спускового крана 2 відміряний обсяг рідини зливають.

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

До напівавтоматичних рідинних дозаторів поршневого типу можна віднести і лабораторну пневматичну піпетку (рис. 41). Вона складається зі скляної піпетки 1 з поділками і поршневої системи типу медичного шприца 2, з’єднаних гумовою трубкою 4. Розчин, набраний в піпетку, витісняється з неї тільки при переміщенні поршня, для герметизації якого служить шар масла 3. Витрачений обсяг розчину можна відрахувати як по зміні рівня розчину в піпетці, так і по переміщенню поршня, попередньо каліброваного в одиницях об’єму. Такі піпетки часто використовуютьсяВ якості бюреток для титрування розчинів.

Автоматичні піпетки найчастіше використовуються для точного дозування.

Серійно випускається лабораторний автоматичний однокомпонентний дозатор лада. Він призначений для дозування водних розчинів, в тому числі слабоагресивних. Два перемикаються дозуючих елемента поршневого типу забезпечені самоврядними клапанами і електроприводом. Електрична схема дозатора забезпечує одиночне дозування, безперервне дозування і дозування заданої кількості доз (від 2 до 10) з цифровою індикацією порядкового номера видаваної дози. Користуючись приладом, можна видавати не менше 10 доз в хвилину.

Призначена для вимірювання об’єму рідини (будь-якого розчину). Залежно від призначення вона може бути різною по конструкції і виготовлена зі спеціальних матеріалів, які стійкі до температурних змін, до впливів хімічних реактивів . Мірний посуд буває як для точного вимірювання, так і приблизного. Для точного визначення кількості рідини використовують спеціальний лабораторний посуд: бюретка з краном , піпетки і мірні колби. Для приблизного вимірювання застосовують мензурки і мірні склянки.

Поняття про бюретку з краном

– довга градуйована трубка зі скла циліндричної форми з запірним краном на кінці. Вона призначена для визначення точного обсягу розчину, який був витрачений під час титрування. Різниця рівнів до і після титрування-це визначення обсягу. У лабораторних дослідженнях, де зазвичай застосовується макрометод вимірювання, використовуються бюретки з краном об’ємом 25,00; 50,00 см 3 . Градуювання починається зверху. Нульовий поділ-початок відліку. Велике поділ бюретки з краном дорівнює 1см 3 , малий поділ – 0,1 см 3 . Для визначення сотої частини см 3 необхідно відстань між поділами на око поділити на 5 частин. Для більш точного відліку необхідно враховувати, що рівень очей повинен знаходитися на рівні позначки (меніски) рідини. Для безбарвних і слабоокрашенних розчинів відлік починається по нижній мітці, якщо розчин пофарбований — по верхній.

Трохи з історії створення

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посудвперше бюретка була використана хіміком жозефом луї гей-люссаком і отримала свою назви від франц. Burette –«склянка » (франція, 1824 рік). Бюретка гей-люссака нагадувала чайник (довга градуйована колба з прилеглою тонкою відвідною трубкою, що йде знизу вгору, кінець якої був зігнутий). Бюретка швидко ламалася через відвідної трубки. У 1840 році була створена залізниця з мідним і скляним краном. Хімік карл мор удосконалив форму бюретки-винайшов затиск. Вже до кінця століття німецький хімік роберт вільям бунзен придумав просте і унікальне пристосування-затвор у вигляді кульки в гумовій трубці. Завдяки такому винаходу рідина з бюретки випливає тільки при стисканні кульки.

Правила роботи з бюреткою з краном

Перед використання бюретка з краном повинна бути ідеально чистою. Для цього спочатку необхідно її ретельно промити дистильованою водою. Вона повинна рівномірно змочувати її внутрішню поверхню (без крапель). Після цього обполіскувати три рази розчином титранту (для видалення залишків води). Далі бюретку потрібно закріпити в штативі вертикально. Перед кожним використанням бюретку з краном заповнити необхідним розчином до позначки 0 (початок відліку). Стежити, щоб в звуженому кінці ємності не було повітря. Щоб видалити потрапив повітря, необхідно перегнути гумовий затвор, піднімаючи бюретку, при цьому відкрити затиск. Повітря виштовхнеться під дією розчину.

Наливати хімічний реактив в бюретку з краном потрібно за допомогою спеціальної крапельної воронки . Рідини повинна бути трохи вище нульової мітки, потім – вийняти воронку з бюретки. Після того, як нульова відмітка буде на рівні очей, можна випускати розчин з бюретки, поки меніска не дійде до нульової позначки.

Титрування необхідно проводити дуже повільно, а відлік починатиБюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посудчерез півхвилини після закінчення титрування. Це дасть можливість рідини повністю витекти з бюретки. Щоб уникнути розбризкування або витоку розчину, бюретка повинна бути опущена на пару сантиметрів в шийку колби для титрування. Для ведення відліку даних показників за бюреткой встановлюють листок білого паперу або картону з мітками з заштрихованої нижньою частиною. Це дає можливість більш точно визначити показники, так як відмітка на чорному тлі більш виразна. Така робота дозволяє визначити точність до ± 0,02 см 3 . Розчин за обсягом повинен бути не менше 20 см 3 і не повинен виливатися з бюретки. Титрування проводиться кілька разів, до отримання переконливих результатів (результати паралельних досліджень повинні відрізнятися для безбарвних титранів на ±4 см 3 , для забарвлених на±5 см 3 .

Бюретку закріплюють в штативі на відстані 10 – 15 см від верхнього краю бюретки.

Бюретки зі скляним краном застосовують для розчинів речовин, що діють на гуму (розчинів kmno 4 , i 2 , agno 3 та ін.). Сухий скляний кран змащують вазеліном. Для розчинів гідроксидів лужних металів не можна використовувати бюретки зі скляним краном, так як луг роз’їдає скло і кран перестає відкриватися.

Бюретку ретельно миють, перевіряють роботу крана (гумового затвора, затиску мора); закріплюють вертикально в штативі. Бюретку промивають водою водопровідної, потім очищеної; тричі промивають бюретку розчином титранту, кожен раз наливаючи 3-5 мл і зливаючи до гумової трубки.

Залити розчин титранту в бюретку вище нульового поділу, наливають за допомогою воронки. Так як в воронці можуть залишитися краплі розчину, здатні спотворити результат титрування, воронку потрібно прибрати.

Довести рівень розчину титранту до нульового поділу бюретки (очей на рівні меніска). При заповненні бюретки треба домогтися, щоб в її відтягнутому кінчику не залишилося бульбашок повітря.

Титрування

· відміряти в колбу досліджуваний розчин і додати індикатор. Іноді в колбу для титрування додають допоміжні розчини.

· при титруванні кран або затиск регулюють лівою рукою, а колбу для титрування обертають правою рукою. Носик бюретки повинен бути введений в колбу для титрування на 1.5 – 2 см.

· постійно перемішуючи вміст колби, додавати розчин титранту по краплях до потрібного зміни забарвлення індикатора. Бажано, щоб ця зміна відбулася від однієї краплі титранту.

· виміряти обсяг витраченого розчину титранту за шкалою бюретки і записати його. Записують результати титрування з точністю до другого десяткового знака.

· титрування ведуть до сходяться результатів. Якщо результати двох визначень розходяться не більше ніж на 0,2 мл для бюреток місткістю 25 або 50 мл, то їх можна вважати правильними. У разі розбіжності отриманих результатів титрування повторюють. У відповідальних випадках проводять 3 паралельних визначення. Для розрахунку беруть середнє арифметичне отриманих результатів.

Рис. 42. Процес титрування

Після титрування:

Злити залишки титранту.

Промити бюретку водою водопровідної, потім очищеної.

Прибрати воронку і зняти затиск мора.

Циліндри і мірні пробірки — це мірний посуд нижчого класу. Їх застосовують для відмірювання обсягів розчинів допоміжних речовин, що не враховують при обчисленні результатів аналізу.

Циліндри-циліндричні судини різної місткості з нанесеними на зовнішній стінці поділками, що вказують обсяг в см 3 або мм 3 . Зазвичай використовуються циліндри місткістю від 5 до 2000 мл носик дозволяє виливати вміст циліндра вузькою цівкою так, щоб рідина не проливалася і не стікала по зовнішній поверхні циліндра.

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посудрис. 43. Циліндри

Циліндри виготовляють зі скла з відповідними хімічними і термічними властивостями. Іноді використовують прозорий поліетилен або поліпропілен. Мірний циліндр має підставу зі скла або пластикового матеріалу, воно може бути круглим або мати іншу форму, наприклад, шестикутну. За рахунок цього циліндр стоїть на рівній поверхні вертикально без гойдання або обертання. Порожній циліндр не повинен падати, якщо він знаходиться на поверхні, нахиленій під кутом 15° до горизонталі.

Мірні пробірки — пробірки з розподілами об’ємом від 5 до 25 мл призначені для відмірювання певного обсягу рідини, що наливається або виливається, або визначення обсягу осаду (центрифужні).

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посудрис.44. Мірні пробірки

Шкала, відповідна місткості пробірки, нанесена на всій бічній поверхні. Випускаються з хімічно стійкого лабораторного скла, що не володіє термічною стійкістю.

Література

1. Бабков а.в. Загальна і неорганічна хімія/ а. В. Бабков, т. І. Барабанова, а. М. Попков. – москва. -видавництво «геотар – медіа», 2016р. — 384 стор.

2. Березов т. Т.Біологічна хімія/ т.т. Березов, б. Ф. Коровкін.- москва. – видавництво «медицина», 1998р-680 стор.

3. Велика російська енциклопедія. Хімія. Москва. Бре. — 2004 / 2016 – 787 стор.

4. Буцеєва а.а. Загальна і неорганічна хімія для фармацевтів/ а. А. Буцеєва, в. В. Негребецький в. В., сергєєва в. П., албегова д. З., белавін і. Ю., камкіна о. В., павлова с. І. — юрайт. Професійна освіта-2015р. – 358 стор.

5. Волкова м. А.роль розчинників в хімічних процесах / волкова м. А., марфін ю. С. / / хімія в школі 2016 р №1-10, 2017р. №1-2.

6. Конспект лекцій з дисципліни»загальна та неорганічна хімія».

7. Саєнко о.є. Аналітична хімія/ о. Є. Саєнко. — ростов-на-дону. – видавництво «фенікс», 2014р. — 287 стор.

8. Скобіна е. В.рідкі лікарські форми. Технологія водних розчинів. 2012 / олена василівна скобіна: владивостоцький державний медичний університет. Владивосток, 2012-25 стор.

9. Соколовська є. М. Загальна хімія / є.м. Соколовська. — москва. — видавництво мду. 1989 р. — 730 стор.

10. Практикум з загальної хімії: навч. Посібник / под ред. С. Ф. Дунаєва-м.: видавництво мду, 2005. – 336 с.

Бюретка являє собою скляну трубку циліндричної форми, з нанесеними на неї поділками. У каталозі нашого інтернет-магазину представлені бюретки з краном, без крана (з оливою), з двоходовим краном, з двоходовим краном і автонулем, а також мікробюретки. Ми реалізуємо якісну продукцію за прийнятними цінами в москві. Бюретки призначені для точного вимірювання рідин в невеликих обсягах, а також для титрування. нульове значення шкали розміщено зверху. Ємності широко застосовуються в медичних, біохімічних і хімічних лабораторіях.
головними перевагами використання бюреток є: точність, зручність, безпека. Внутрішнє напруження має бути максимально знижено. Мінімальна відстань від нульової позначки до верхньої частини — 50 мм.завдяки обробці полум’ям, зменшується ризик появи відколів. обсяг розчину, що витрачається на титрування, не повинен перевищувати місткість однієї посудини. Після закінчення титрування, витрата розчину записують. Залишки рідини зливають. Ємність ретельно промивають і обполіскують в дистильованій воді. Для запобігання попадання пилу посудину заповнюють водою до верху і закривають пробіркою або перевернутим склянкою.

Працівники фармацевтичної галузі у своїй діяльності не обходяться без бюреток. На перший погляд, це досить просте, однак, дуже корисне лабораторне виріб. Бюретка служить для відмірювання рідини певного обсягу. Вимірювання можна проводити як з прозорими, так і з непрозорими розчинами. Сьогодні більшою популярністю користується автоматична бюретка з краном, яка володіє надточністю і може видавати обсяг рідини в 50 мл, а тому такі прилади часто використовують в аналітичній хімії.

У титриметрії бюретки використовуються для поступового додавання з регульованою швидкістю одного розчину до іншого з подальшим вимірюванням загального обсягу витраченої при цьому рідини. Таким чином, за допомогою бюреток безпосередньо здійснюється сам процес титрування.

Бюретка являє собою вузьку скляну трубку, на яку нанесена шкала (рис. 11).

Рис. 11. Бюретки

У лабораторній практиці зазвичай використовуються бюретки ємністю 25-50 см 3 (з ціною поділки 0,1 см 3). Для вимірювання малих обсягів рідин застосовуються бюретки ємністю від 1 до 5 см 3 (з ціною поділки 0,01 см 3). Такі бюретки називаються мікробюретками (рис. 12).

Рис. 12. Мікробюретка з краном: 1-дерев’яний штатив; 2 – мікробюретка; 3 – трубка для заповнення бюретки рідиною; 4 – воронка; 5-крани

На нижньому кінці бюретки знаходиться скляний пришліфований кран (рис. 11 а), або невелике овальне розширення, на яке щільно надівається гумова трубка зі скляним, відтягнутим в капіляр, кінцем. Гумова трубка затискається металевим затискачем або скляною бусиною, що представляє собою скляну кульку з діаметром трохи більше внутрішнього діаметра гумової трубки (рис. 11 б, в). Кулька поміщається всередині трубки між кінцем бюретки і відтягнутим скляним капіляром. Натискаючи великим і вказівним пальцями на гумову трубку біля кульки, утворюють всередині її вузький просвіт, через який рідина витікає з бюретки з більшою чи меншою швидкістю (рис. 11 г).

У бюреток, забезпечених краном, кран змащують дуже тонким шаром вазеліну, стежачи за тим, щоб вазелін не потрапив в канал крана.

Перед титруванням бюретку потрібно підготувати в роботі. Для цього її ретельно миють, обполіскують кілька разів дистильованої h 2 o, а потім розчином, яким вона повинна наповнюватися. Бюретку закріплюють в штативі у вертикальному положенні, заповнюють за допомогою воронки потрібним розчином до 2/3 її обсягу. У крані або гумовій трубці і в наконечнику не повинно залишатися бульбашок повітря. Щоб видалити їх, потрібно кілька разів швидко відкрити і закрити кран (затиск) і спустити рідину сильним струменем.

У бюретках зі скляною кулькою для видалення повітря відгинають вгору гумову трубку з капіляром і натискають на кульку. Рідина виливається через загнуту вгору гумову трубку і витісняє з неї і капіляра все повітря (рис. 13).

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Рис. 13. Видалення повітря з капіляра бюретки

Переконавшись в повному видаленні повітря, бюретку знову заповнюють рідиною – спочатку вище нульового поділу, а потім, відкривши кран або затиск або натиснувши на кульку, точно до нульового поділу.

Відліки рівня світлих рідин виробляють по їх нижньому меніску, а темних – по верхньому. При виконанні декількох вимірювань в кожному з них все відліки роблять аналогічним чином.

Проведення титрування

За допомогою піпетки відміряють, а потім переносять в колбу для титрування відповідний обсяг розчину. Якщо титрування здійснюють в присутності індикатора, то в колбу для титрування додають кілька його крапель (як правило, 1-2 краплі). Приготовлену таким чином колбу поміщають на білому тлі під бюреткой (рис. 14).

Бюретка застосування. Бюретка з краном-мірний посуд

Рис. 14. Положення колби і бюретки при титруванні

Натискаючи великим і вказівним пальцями лівої руки на кульку бюретки, додають в колбу невеликими порціями другий розчин. При цьому правою рукою обережно струшують колбу для швидкого перемішування розчину.

Поблизу точки еквівалентності розчин в колбі в місці падіння краплі розчину з бюретки на деякий час набуває забарвлення, характерну для точки еквівалентності. Це може служити ознакою наближається кінця реакції титрування. В цьому випадку розчин з бюретки починають додавати по одній краплі, кожен раз уважно спостерігаючи забарвлення суміші в колбі.

Після стійкого (невичерпного) зміни забарвлення титрування припиняють і записують показання об’єму рідини в бюретці.

Перше титрування служить для орієнтовного встановлення обсягу і при розрахунках не використовується. Титрування з тим же вихідним об’ємом розчину в колбі проводять ще не менше трьох разів. Перед початком кожного нового досвіду рівень рідини в бюретці знову доводять до нульової позначки.

Першу порцію рідини при повторному титруванні спускають з бюретки одномоментно (обсяг її повинен бути трохи менше 0,5-1 мл) результату першого титрування. Після цього дотітровивают розчин по краплях до настання точки еквівалентності. За результатами декількох вимірювань розраховують середній обсяг розчину, що пішов на титрування.

Практична частина заняття

1. Визначити ціну поділки піпетки.

2. За допомогою градуйованої піпетки відміряти:

А) 5 мл дистильованої води;

Б) 8,7 мл дистильованої води;

В) 0, 4 мл дистильованої води.

3. Визначити ціну поділки бюретки.

4. Заповнити бюретку дистильованою водою і відміряти:

    3 мл дистильованої води;

    6,2 мл дистильованої води;

    0,8 мл дистильованої води.

Висновок: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

____________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Дата ___________ підпис викладача___________